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| 火花直读光谱仪的样品制备规程 |
1 、 光电直读光谱分析过程中各岗位的技术操作规程
1—1 试样的制备
试样制备是直读光谱分析的基础，也是重要的工作之一。一个分析结果是否有意义，是否能够正确判定产品质量或指导生产，直接取决于试样是否具有代表性。直读光谱在分析激发试样时损耗很小，几乎看不到有消耗，是一种微小区域分析方法，因此对试样采取有较高的要求：
a．取直读光谱试样时，要搅拌均匀，使化学成分具有代表性。
b．所取试样不能有砂眼，气孔，夹杂物等肉眼能够见到的物理缺陷。
c．取样的样模要干净。
d．试样中的插入铝量要保持在0．5％以下，并且要求均匀分布。
e．试样的大小尺寸规格要保持要保持一致。
1—2 试样的切割操作
为了使试样的化学成分有代表性，试样的加工制备也是非常重要的，如果加工试样的过程中存在问题，必然得出错误的分析结果，甚至导致产品的成批报废和原材料的浪费，造成巨大的经济损失。因此每个分析人员必须重视制样工作。
a．使用砂轮切片机，必须符合和遵守砂轮切片机的安全规定。
b．分析试样必须守记炉号，次数和钢种。
c ．带有耳翅，缩孔、气孔、裂纹和有明显的非金属夹杂物的样品，要及时联系电炉，重取试样分析。
d．红热的金属试样，置于砂轮切片机架上，固定好试样后，方可用切片机切料。
e．切割时要用力均匀，防止切口处过热。
f．切割好的试料，放入水槽中冷却。
1—3 试样的研磨操作
a．经切割后的试样截面有一层氧化物和过热层，必须研磨去二毫米以上。
b．研磨机上的砂轮片要经常更换，在进行标准化的时候，更换新的砂轮片。
c．研磨试样用力要均匀，也要防止试样局部过热。试样的温度以不烫手为难。
d．试样的磨纹要清晰、激发面很平整，若有交叉纹必须重磨。
e．分析试样和控制标样在同一时间内研磨，并保持研磨条件一致。
f．磨好试料，不要放置时间太久，否则要重新研磨。
1—4 试料激发和计算机操作
a．为了安全起见，计算机的操作和激发试样，必须由一个人操作到底。
b．试样放好后，才能使用计算机的操作指令，激发试样。
c．在激发岗位操作时要注意三点：①第一点要听声音，试料放置不好，有漏气时，激发声音则不正常。②第二点检查激发放电斑点，凝聚放电是好的，扩散放电(白点)是不好的。
③第三点要检查激发点的位置上是否有微小裂纹，气孔和砂眼，激发点有无重叠等，提供给
数据处理工作时做重要的参考。
d．每个试样，必须激发二次以上。
e．计算机操作时，应记下炉号，次数和钢种，并要记录操作者的姓名。
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